HPLC法在测定鼻炎喷剂中的应用|鼻炎喷剂

HPLC法在测定鼻炎喷剂中的应用

本文增加盐酸麻黄碱的含量测定项目，能更有效控制该制剂的产品质 量。

1仪器与试药 AgiLent1260高效液相色谱仪，BT125D型电子分析天平。

盐酸麻黄碱对照品(批号171241-201007，含量：99.7%);鼻炎喷剂(顺 德区桂州医院，批号：121206、121208、121210);乙腈为色谱纯，其余试剂为分 析纯。

2方法与结果 2.1色谱条件：色谱柱：SHIMADZUVP-ODS(150mm×4.6mm，4.6μm) 柱;流动相：乙腈-0.02moL/L磷酸二氢钾(0.2%三乙胺，磷酸调节pH值2.7)(5∶100);
流速：1mL/min;检测波长：205nm;进样量：10μL。理论板数按盐酸麻黄碱对照 品计不低于3500。

2.2对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，精密称定为10.02mg， 置100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品储备液。

2.3供试品溶液的制备：精密量取鼻炎喷剂1mL，置50mL量瓶中，用 甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5mL，置50mL量瓶中，用甲醇 稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

2.4阴性供试品溶液的制备：取不含盐酸麻黄碱阴性对照样品，按“2.3” 项下的供试品溶液的制备方法制得阴性供试品溶液。

2.5阴性干扰试验：取阴性供试品溶液，按上述色谱条件与方法试验， 结果显示阴性样品在与对照品色谱峰相应的位置上无吸收峰，说明其他组分对测 定结果无干扰。2.6线性关系：吸取上述对照品储备液，分别加甲醇依次稀释成浓度 为：4.995、9.990、19.980、29.970、39.960、49.950μg/mL的对照品溶液，取10μL 进样，并记录色谱图，以浓度C(μg/mL)对峰面积A进行回归，得回归方程 A=25816C+3639.60(r=0.9999)。浓度在4.995～49.950μg/mL范围内呈良好线性关 系。

2.7精密度：取供试品(批号：121208)溶液一份，连续测定盐酸麻黄碱 的峰面积，结果RSD=0.9%(n=6)，表明该仪器精密度良好。

2.8稳定性：取供试品(批号：121208)溶液，分别在0、0.5、1、2、4、 6h测定盐酸麻黄碱峰面积。结果表明，在6h内基本稳定，RSD=0.4%(n=6)。

2.9重复性：取同一批号供试品6份，测定盐酸麻黄碱的含量，平均值 为98.6%，RSD=1.4%，表明方法重复性良好。

2.10回收率：精密称取盐酸麻黄碱对照品10.00mg，置50mL量瓶中， 用甲醇溶解并稀释至刻度，制备回收率对照品储备液溶液。精密量取上述储备液 适量，分别置50mL量瓶中，再分别精密量取“2.4”项下制成的阴性供试品溶液适 量，配制成处方量的80%、100%、120%各浓度3份，共9份溶液，测定含量，平 均回收率为100.7%，RSD=1.7%(n=9)。

2.11样品测定：取3批样品(批号：121206、121208、121210)，分别制 备供试品溶液，按“2.1”项下的色谱条件及方法操作，记录峰面积，代入回归方 程计算即得，测定结果含量分别为98.6%、99.5%、98.2%。

3讨论 该方法操作简便，灵敏度高，重现性好。分别在不同厂家、不同型号、 不同规格的色谱柱中实验，分离度与分析结果均能达到要求，为该制剂的生产提 供科学的分析方法，完善该制剂的质量标准。