1 仪器与试药 曲安西龙对照品,批号100333-200201;
氢化可的松对照品,批号 100152-200206;
地塞米松,批号100129-200804;
醋酸泼尼松龙对照品,批号 100124-200303;
醋酸氢化可的松对照品,批号100013-200107;
醋酸泼尼松对照 品,批号100012-200706;
醋酸可的松对照品,批号100123-200303;
醋酸地塞米 松对照品,批号100122-200805( 均购于中国药品生物制品检定所) ;
所用试剂均 为分析纯;
水为超纯水。
2 实验方法 2. 1 色谱条件 GF254 薄层板;
展开剂二氯甲烷∶ 丙酮∶ 甲醇( 12∶2∶0. 5) 。
2. 2 对照 品溶液的制备取地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、 氢化可的松、醋酸泼尼松龙、曲安西龙对照品,加甲醇制成每1mL 各含1mg 的 溶液,作为对照品溶液。
2. 3 供试品 溶液的制备取上述对照溶液各1mL,置于20mL 容量瓶中,加甲醇定容, 作为供试品溶液。2. 4 测定 分别吸取上述供试品溶液15L、对照品溶液5L,分别点于同一硅胶硅胶 GF254 薄层板上,以二氯甲烷∶丙酮∶ 甲醇( 12∶2∶0. 5) 为展开剂,展开, 取出,晾干,置紫外光灯图1 薄层色谱分离图注: 1 地塞米松,2 醋酸地塞米松, 3醋酸可的松,4醋酸氢化可的松,5七种混合激素供试品溶液,6氢化可的松,7 醋 酸泼尼松,8醋酸泼尼松龙,9曲安西龙( 254nm) 下检视。结果。
3 结果与讨论 3. 1 在紫外光灯( 254nm) 下检视。供试品溶液在相应的位置上出现与对 照品相同颜色的斑点,可初步判断供试品溶液中各斑点的糖皮质激素种类。
3. 2 试验中曾经多次对不同的展开剂比例进行比较,在同样的实验条件下, 采用展开剂二氯甲烷∶ 丙酮∶ 甲醇( 12∶ 2∶0. 5) ,各对照品均显明显的斑点, 且混合激素分离良好。而其他的比例,个别斑点不清晰,混合激素成分也不能完 全的分离,故选二氯甲烷∶ 丙酮∶ 甲醇( 12∶ 2∶ 0. 5) 。此外本文使用的展 开剂均为安全,低毒的有机溶液,适合于日常的检验。
3. 3 本法通过不同薄层板,不同温度以及不同湿度等耐用性考察,条件稳 定可靠,可作为一种快速筛查方法,用于抗风湿中成药中非法添加糖皮质激素类 的检验。
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